凍幹機采用冷凍幹燥的的方法來保存物質,原理是將含水物質,先凍結成固態,然後將物質中固態的水直接升華成氣態的水,進而達到去除物質中水分的目的。
凍幹機主要由製冷係統、加熱係統、真空係統、循環係統、液壓係統、控製係統、CIP/SIP係統及箱體(ti) 等組成。主要部件有幹燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。
一. 手動操作
1. 製品的預凍(前箱預冷)
將製品凍結至工藝要求溫度(一般為(wei) -35℃―-45℃左右) 操作方法:開循環泵,壓縮機,過30秒後開板冷閥。
2. 製品預凍後的保溫階段I
待製品都到達工藝要求溫度後(一般要求3個(ge) 探頭都到),恒溫一段時間(一般為(wei) 2-4小時,由工藝要求決(jue) 定) 操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態,特殊情況下(一些製品不能凍結至過低溫度),因此有必要可以關(guan) 閉1―2台壓縮機。
3. 冷凝器預冷(後箱預冷) 關(guan) 閉板冷閥,打開冷凝器閥,將冷凝器溫度降低至-45℃以下。
4. 預抽真空
依次開真空泵,小蝶閥,過1―2分鍾後開中隔閥,過10―15分鍾後開羅茨泵。
5. 製品預凍後的保溫階段Ⅰ
在冷凝器預冷和預抽真空階段,製品溫度可能會(hui) 有所回升,根據工藝要求有必要對製品進行摻冷。
操作方法:在凍幹手動參數設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度後,開啟電加熱。摻冷閥會(hui) 自動打開對導熱油進行摻冷。
6. 開始升華
待前箱真空度降低至工藝要求的範圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對製品進行加熱。 操作方法:根據工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體(ti) 方法:在凍幹手動參數設定導熱油溫度後,設定所需時間,開啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值後,保溫時間也到達工藝要求時間後,進行下一步升溫和保溫,以此類推直至升華全部結束。
7. 製品後保溫階段Ⅱ
當製品溫度到達工藝要求高溫度時,恒溫2-4小時(由工藝要求決(jue) 定)
8. 摻氣階段
因在後期製品中水分含量較少,箱內(nei) 真空度過高,造成升華速率減慢,可適當摻氣,加快升華速率。 操作方法:在凍幹手動參數設定中的有*泄露參數設定裏,設定工藝要求的參數進行摻氣,開啟有*泄露。
9. 判斷凍幹是否結束
當第7階段結束後(一般要求3個(ge) 探頭都到),一般來說可以判定製品中水分基本已升華*(一般要求凍幹製品水分含量要小於(yu) 5%-3%左右),還有一種判定方法就是關(guan) 閉中隔閥,觀察前箱真空度變化,若上升速率與(yu) 凍幹箱的泄露速率相近,也可判定凍幹結束。
二. 自動操作
自動操作一般在凍幹工藝比較成熟之後,根據手動操作的經驗來設定自動參數,要求操作人員對凍幹有一定認識後才能設定。
注意事項:
1. 使用前檢查儀(yi) 器內(nei) 室,必須幹燥(不能有液態水存在)。
2. 樣品必須冷凍好,不能有液態水。
3. 樣品取出後需將托盤清洗幹淨,並用毛巾擦幹。
4. 開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色,真空泵油的更換在500小時左右。
希望以上信息對使用凍幹箱的用戶有所幫助,更多凍幹箱相關(guan) 信息請微信關(guan) 注“CK共享試驗室”。